食物中有机磷酸酯阻燃剂检测技术的钻研妨碍（二）

2前处置技术

食物基体中合成痕量OPEs时，食物酸酯术脂质、中有阻燃钻研卵白质、机磷剂检色素、测技糖类、妨碍脂肪酸等共提取基质成份会引起干扰。食物酸酯术因此抉择适宜的中有阻燃钻研前处置技术，实用去除了食物基质中的机磷剂检杂质，并提取多组分OPEs颇为紧张。测技

OPEs样品前处置个别由提取以及传染两个部份组成，妨碍罕有的食物酸酯术提取、传染措施搜罗减速溶剂萃取(ASE)、中有阻燃钻研基质固相散漫萃取(MSPD)、机磷剂检MAE、测技超声辅助萃取(UAE)、妨碍QuEChERS、SPE、凝胶固相萃取(GPC)、散漫固相萃取(d-SPE)等措施均有运用。表2中总结了食物基质中OPEs的前处置措施。

2.1食物样品中OPEs的提取技术

2.1.1减速溶剂萃取

ASE(也被称为加压液相萃取PLE)是经由在高温低压条件下后退样品消融能耐，使合成物高功能散漫抵达提取目的，从而节约提取光阴、削减溶剂斲丧。ASE技术在提取食物、生物样品中OPEs时，脂质也作为共提取物被提取，因此对于提取液的传染提出更高要求。Gao等接管ASE技术，运用10%乙腈水溶液作为提取剂，在150℃下，对于1g鱼肉样品提取5min，提取液经酸化硅胶吸附脂质后，接管固相微萃取(SPME)进一步传染。在优化条件下，7种OPEs在0.900~5000ng/g规模内关连系数抵达0.9900~0.9992(RSD<9.0%)，检出限为0.010~0.208ng/g，接管率为80%~107%。Brandsma等在70℃、1500Pa条件下，以二氯甲烷-丙酮(1∶1，v/v)作提取剂，ASE措施循环提取3次，散漫氨基固相萃取小柱传染，运用HPLC-MS/MS合成测定水生生物中10种OPEs，检出限为0.200~29.000ng/g，接管率为74%~128%。

2.1.2微波辅助萃取

MAE技术是运用微波加热以及可控的压力以及温度条件来减速溶剂对于固体样品中目的物的萃取历程。微波对于介电性子差距的物料泛起出抉择性加热特色，溶质以及溶剂的极性越大，对于微波能的罗致越大，升温越快，萃取越快捷。作为一种高效、啰嗦以及快捷的提取技术，MAE已经普遍用于蔬菜、谷物、肉类等多种食物基质中。借鉴García-López等从灰尘以及淤泥中提取OPEs的措施，Ma等选用MAE提取散漫GC-MS措施对于鱼类以及家禽类生物样品中14种OPEs妨碍提取以及测定。比力了丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1，v/v)、乙酸乙酯-丙酮(1∶1，v/v)以及正己烷-丙酮(1∶1，v/v)6种提取溶剂，并对于提取溶剂体积、提取温度以及光阴妨碍了审核，服从表明10mL正己烷-丙酮(1∶1，v/v)在130℃下提取20min下场最佳。Zhang等同样选用正己烷-丙酮(1∶1，v/v)作提取溶剂，在130℃下对于大米中OPEs提取20min，措施的接管率为84%~110%。

MAE以及ASE均是经由操作压力以及温度条件，削减溶剂破费并减速提取速率，主要差距是加热方式差距，但两种提取方式接管率基底细似。此外，MAE常运用极性溶剂为提取溶剂，最大限度罗致微波能，抵达萃取目的，无意为了提取非极性目的物，也可退出非极性溶剂。

2.1.3基质固相散漫萃取

MSPD集提取以及传染于一体，样品与吸附质料研磨，经由剪切力散漫样品，增大萃取样品的概况积，OPEs会凭证各自的极性扩散在有机物的概况。Campone等接管MSPD措施，对于鳕鱼以及三文鱼中13种OPEs妨碍测定。经由条件优化，将0.5g样品与2g弗罗里硅土(Florisil)以及1g无水硫酸钠在研钵中散漫，而后转入1g氧化铝的固相萃取柱中。运用5mL正己烷-二氯甲烷(1∶1，v/v)作废脂质，并用10mL正己烷-丙酮(6∶4，v/v)洗脱合成物，措施接管率为70%~110%，RSD<9%。Castro等基于MSPD散漫LC-MS/MS同时合成测定贻贝样品中18种OPEs。经由条件优化，最终选取Florisil以及乙腈分说作为吸附剂以及洗脱溶剂，实用飞腾了脂质干扰。该措施接管率为69%~122%，检出限为0.060~5.000ng/g，定量限为0.190~17.000ng/g，RSD<24%。

由于MSPD提取条件比力以及善，因此共提取物干扰少;经由抉择适宜的散漫剂、吸附剂以及洗脱溶剂，可极猛后退OPEs的萃取功能。此外，与传统的提取措施比照，MSPD削减了溶剂破费，而且老本较低。

2.1.4超声辅助萃取

UAE基于一种绿色提取技术，普遍运用于提取基体成份重大的食物以及情景样品，该技术提取率与传统的提取技术(好比:索氏提取(SE))至关。Santín等接管丙酮-正己烷(1∶1，v/v)作提取溶剂，审核了振荡、ASE、UAE3种措施提取鱼肉中16种OPEs。服从表明，振荡萃取光阴较长，ASE萃取脂质含量较高。最终选取0.25g鱼样退出15mL萃取剂超声辅助萃取15min，一再萃取两次，散漫SPE以及d-SPE传染后，妨碍LC-MS/MS合成测定，RSD<10%。Aznar-Alemany等将UAE与液液萃取(LLE)散漫运用，合成了贻贝样品中7种OPEs，措施的最低检出限以及定量限分说为0.190ng/g以及1.030ng/g。Wang以及Kannan等运用0.5%甲酸乙腈溶液作提取剂，散漫d-SPE技术传染以及HPLC-MS/MS检测，对于多种重大食物基质中OPEs妨碍合成，措施检出限为0.010~0.170ng/g，其中TnBP、TBOEP、TCIPP在食物中含量相对于较高。Guo等经由奶粉中9种OPEs的合成钻研表明一再循环萃取可能后退萃取功能，而且精确性以及重现性较好，基质效应清晰飞腾。

为了最大限度地后退提取率，需对于UAE提取条件妨碍优化，好比溶剂规范、超声处置的温度以及光阴、样品粒度、固/液比例等。尽管降高温度会经由飞腾溶剂黏度来削减溶剂向基质中的渗透，可是干扰化合物的共提取也会削减，同时OPEs可能会爆发降解天气。

2.1.5QuEChERS措施QuEChERS措施

近些年来普遍运用于食物中痕量有机物的检测，该措施主要经由有机溶剂提取、散漫固相萃取传染两部份组成，有机溶剂艰深为甲醇、乙腈、正己烷等罕用提取试剂或者其组合，散漫固相萃取常选用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基(C18)、石墨化炭黑(GCB)、氧化铝(Al2O3)、基于氧化锆的Z-Sep以及Z-Sep+等吸附剂。Guo等对于奶粉中OPEs妨碍提取合成，选用无水MgSO4以及无水醋酸钠(CH3COONa)妨碍盐析，比力了乙腈、0.5%的甲酸乙腈溶液、乙腈-甲醇(3∶1，v/v)、0.5%甲酸乙腈-甲醇(3∶1，v/v)、乙腈-甲苯(3∶1，v/v)5种提取溶液，以及PSA、GCB、C183种吸附剂的含量。服从表明，选用0.5%甲酸乙腈提取溶剂、100mgPSA吸附剂时，提取功能最佳，检出限可达0.100~0.250ng/g，定量限为0.500~1.500ng/g，接管率为74%~102%。Poma等以乙腈作提取溶剂，MgSO4妨碍盐析，Z-Sep作吸附剂，散漫FlorisilSPE柱妨碍传染，接管GC-EI-MS措施对于瑞典市场中12类53种食物中的8种OPEs妨碍测定，措施检出限为0.050~3.000ng/g，接管率为53%~71%。丁锦建等基于QuEChERS措施建树了快捷合成多种食物中10种OPEs。该措施以0.1%甲酸乙腈溶液为提取剂，PSA以及C18为吸附去除了基质干扰，接管同位素稀释质谱法妨碍合成定量，定量限为0.050~0.420ng/g，接管率为73%~106%。

近些年来，QuEChERS与UAE散漫提取食物基质中OPEs，防止了有机溶剂的浪费，还常散漫SPE措施去除了食物基质中的脂质等干扰。Xu等将QuEChERS法与UAE散漫，选用5mL乙腈-甲苯(9∶1，v/v)作提取溶剂，C18以及Z-Sep混合吸附剂，提取多种食物基质中9种OPEs，提取溶剂运用率抵达90%~95%，而且可实用去除了脂质以及色素等干扰物。该措施浪费因子(wastefactor，WF)约为5%~10%，同季节约约莫90%的内标溶液，而传统QuEChERS措施的WF个别在50%~90%之间，WF的飞腾清晰后退了OPEs检测锐敏度。Sapozhnik-ova以及Lehotay等运用QuEChERS措施提取10g鱼样品中OPEs，但10mL提取物中仅取1mL进一步传染(WF=90%)，实际实用样品量仅1g，导致锐敏度飞腾。Zheng等接管QuEChERS散漫UAE技术，以5mL乙腈-甲苯(9∶1，v/v)作为提取溶剂，以Z-Sep为吸附剂，并运用SPE柱一再传染提取，运用GC-MS对于电子接管站临近鸡蛋中10种OPEs合成测定，措施定量限为0.110~0.600ng/g，接管率为76%~172%。

申明:本文所用图片、翰墨源头《色谱》2020年12月，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等下场，请与本网分割

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